高耐堿型無機涂料用色漿制備方法
本發(fā)明屬于無機涂料用色漿技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高耐堿型無機涂料用色漿及其制備方法。本發(fā)明提供的高耐堿型無機涂料用色漿，包括以下組分及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：耐堿性分散劑3?6％，無機顏料55?67％，助溶劑1?3％，pH調(diào)節(jié)劑0.1?0.3％，消泡劑0.2?0.4％，防霉殺菌劑0.05?0.1％，去離子水23.2?40.65％。本發(fā)明提供的高耐堿型無機涂料用色漿能夠溶解在5?10％NaOH水溶液中，適用于無機涂料，且通適性好，能適用不同體系的無機涂料。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于無機涂料用色漿技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高耐堿型無機涂料用色漿及其制備方法。
背景技術(shù)
無機涂料具有優(yōu)異的耐候性、透氣性、防火性以及優(yōu)良的防霉和環(huán)保特性，近兩年倍受關(guān)注。而無機涂料是由無機硅酸鹽粘結(jié)劑-堿金屬硅酸鹽作為主要成膜物質(zhì)，其中堿金屬硅酸鹽的溶液都是堿性，并且一般pH大約在11-13。通用型顏料色漿在制備加工中，一般保證其在各類涂料通用性，穩(wěn)定狀態(tài)一般控制在弱堿性，在這樣導(dǎo)致普通顏料色漿無法適用在無機涂料。因此迫切需要一種能夠溶解在強堿水溶液中，適用于無機涂料的高耐堿型色漿。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高耐堿型無機涂料用色漿及其制備方法。本發(fā)明提供的高耐堿型無機涂料用色漿能夠溶解在強堿(5-10％NaOH水溶液)中，適用于無機涂料，且通適性好，能適用不同體系的無機涂料。
本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種高耐堿型無機涂料用色漿，包括以下組分及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：耐堿性分散劑3-6％，無機顏料55-67％，助溶劑1-3％，pH調(diào)節(jié)劑0.1-0.3％，消泡劑0.2-0.4％，防霉殺菌劑0.05-0.1％，去離子水23.2-40.65％。
進一步地，所述的高耐堿型無機涂料用色漿，包括以下組分及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：耐堿性分散劑5％，無機顏料65％，助溶劑2％，pH調(diào)節(jié)劑0.2％，消泡劑0.3％，防霉殺菌劑0.1％，去離子水27.4％。
進一步地，所述耐堿性分散劑包括以下組分及其質(zhì)量份數(shù)：萘酚改性物800-830份，丁二酸酐90-110份，對甲苯磺酸1.2-2.2份。
進一步地，所述耐堿性分散劑包括以下組分及其質(zhì)量份數(shù)：萘酚改性物816份，丁二酸酐100份，對甲苯磺酸1.8份。
進一步地，所述耐堿性分散劑的制備方法為：將萘酚改性物、丁二酸酐、對甲苯磺酸加入到反應(yīng)釜中，升溫到145-155℃保溫1-3h，測試酸酐完全反應(yīng)后降溫；降溫到60℃，加入N，N-二甲基乙醇胺中和到pH為7，放料得成品。
進一步地，所述萘酚改性物包括以下組分及其質(zhì)量份數(shù)：2-萘酚130-150份，環(huán)氧乙烷430-450份，環(huán)氧丙烷225-240份，氫氧化鉀0.6-1.2份。
進一步地，所述萘酚改性物包括以下組分及其質(zhì)量份數(shù)：2-萘酚144份，環(huán)氧乙烷440份，環(huán)氧丙烷232份，氫氧化鉀0.8份。
進一步地，所述萘酚改性物的制備方法為：
(1)將2-萘酚和氫氧化鉀加入到反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜壓力為14-15Mpa，升溫到95-105℃，逐步通入環(huán)氧乙烷，升溫到135-145℃保溫5-7h；
(2)降溫到95-105℃，逐步通入環(huán)氧丙烷，升溫到135-145℃保溫5-7h；
(3)降溫到75-85℃，加入醋酸、活性白土脫色，醋酸的量為2-萘酚、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷總質(zhì)量的0.2％，活性白土的量為2-萘酚、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷總質(zhì)量的2％，保溫1-3h；
(4)放料，過濾出白土和催化劑氫氧化鉀，即得。
進一步地，所述助溶劑為丙二醇。
所述防霉殺菌劑為：5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮/2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(CMIT/MIT)(卡松)。
本發(fā)明還提供了高耐堿型無機涂料用色漿的制備方法，步驟如下：
A)將合成所得耐堿性分散劑、助溶劑、消泡劑和去離子水加入到容器中混合均勻，攪拌速度為450～550r/min；然后將攪拌速度升至1000～1200r/min并加入無機顏料分散45～60min；再用砂磨機循環(huán)研磨1～12h，每隔0.5h檢測粒徑，直至粒徑符合要求，加入pH調(diào)節(jié)劑以調(diào)節(jié)pH為8～10，得到初始顏料漿；
B)在步驟A的初始顏料漿中加入防霉殺菌劑，真空脫泡，微孔過濾，包裝，即得。
分散劑在高堿性條件下一般會皂解，導(dǎo)致分散劑對顏料的穩(wěn)定性出現(xiàn)破壞，最終導(dǎo)致色漿出現(xiàn)相容等問題。本發(fā)明在無機涂料用色漿中，采用的特殊改性的高耐堿型分散劑，能夠保證色漿在5-10％NaOH水溶液中相容，這樣通過配方設(shè)計，使得制備得到的色漿耐堿性優(yōu)良，通適性好，能適用不同體系的無機涂料，解決了普通顏料色漿無法適用在無機涂料中的技術(shù)難題。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)勢：
(1)本發(fā)明提供的高耐堿型無機涂料用色漿能夠溶解在5-10％NaOH水溶液中，適用于無機涂料。
(2)本發(fā)明提供的高耐堿型無機涂料用色漿通適性好，能適用不同體系的無機涂料。
(3)本發(fā)明提供的高耐堿型無機涂料用色漿穩(wěn)定性佳。
具體實施方式
以下通過具體實施方式的描述對本發(fā)明作進一步說明，但這并非是對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的基本思想，可以做出各種修改或改進，但是只要不脫離本發(fā)明的基本思想，均在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
本發(fā)明中所用原料如無特殊說明均為市售。
實施例1、一種高耐堿型無機涂料用色漿
所述高耐堿型無機涂料用色漿，包括以下組分及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：耐堿性分散劑3％，無機顏料55％，助溶劑1％，pH調(diào)節(jié)劑0.1％，消泡劑0.2％，防霉殺菌劑0.05％，去離子水40.65％；所述無機顏料為鈷藍顏料；所述助溶劑為丙二醇；所述pH調(diào)節(jié)劑為二甲基乙醇胺；所述消泡劑為BYK037礦物油消泡劑；所述防霉殺菌劑為CMIT/MIT。
所述耐堿性分散劑包括以下組分及其質(zhì)量份數(shù)：萘酚改性物800份，丁二酸酐90份，對甲苯磺酸1.2份；所述萘酚改性物包括以下組分及其質(zhì)量份數(shù)：2-萘酚130份，環(huán)氧乙烷430份，環(huán)氧丙烷225份，氫氧化鉀0.6份；
所述萘酚改性物的制備方法為：
(1)將2-萘酚和氫氧化鉀加入到反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜壓力為14Mpa，升溫到95℃，逐步通入環(huán)氧乙烷，升溫到135℃保溫5h；
(2)降溫到95℃，逐步通入環(huán)氧丙烷，升溫到135℃保溫5h；
(3)降溫到75℃，加入醋酸、活性白土脫色，醋酸的量為2-萘酚、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷總質(zhì)量的0.2％，活性白土的量為2-萘酚、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷總質(zhì)量的2％，保溫1h；
(4)放料，過濾出白土和催化劑氫氧化鉀，即得；
所述耐堿性分散劑的制備方法為：將萘酚改性物、丁二酸酐、對甲苯磺酸加入到反應(yīng)釜中，升溫到145℃保溫1h，測試酸酐完全反應(yīng)后降溫；降溫到60℃，加入N，N-二甲基乙醇胺中和到pH為7，放料得成品；
所述高耐堿型無機涂料用色漿的制備方法為：
A)將合成所得耐堿性分散劑、助溶劑、消泡劑和去離子水加入到容器中混合均勻，攪拌速度為450r/min；然后將攪拌速度升至1000r/min并加入無機顏料分散45min；再用砂磨機循環(huán)研磨1h，每隔0.5h檢測粒徑，直至粒徑符合要求，加入pH調(diào)節(jié)劑以調(diào)節(jié)pH為8，得到初始顏料漿；
B)在步驟A的初始顏料漿中加入防霉殺菌劑，真空脫泡，微孔過濾，包裝，即得。
實施例2、一種高耐堿型無機涂料用色漿
所述高耐堿型無機涂料用色漿，包括以下組分及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：耐堿性分散劑6％，無機顏料67％，助溶劑3％，pH調(diào)節(jié)劑0.3％，消泡劑0.4％，防霉殺菌劑0.1％，去離子水23.2％；所述無機顏料為鈷綠顏料；所述助溶劑為丙二醇；所述pH調(diào)節(jié)劑為二甲基乙醇胺；所述消泡劑為BYK037礦物油消泡劑；所述防霉殺菌劑為CMIT/MIT；
所述耐堿性分散劑包括以下組分及其質(zhì)量份數(shù)：萘酚改性物830份，丁二酸酐110份，對甲苯磺酸2.2份；所述萘酚改性物包括以下組分及其質(zhì)量份數(shù)：2-萘酚150份，環(huán)氧乙烷450份，環(huán)氧丙烷240份，氫氧化鉀1.2份；
所述萘酚改性物的制備方法為：
(1)將2-萘酚和氫氧化鉀加入到反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜壓力為15Mpa，升溫到105℃，逐步通入環(huán)氧乙烷，升溫到145℃保溫7h；
(2)降溫到105℃，逐步通入環(huán)氧丙烷，升溫到145℃保溫7h；
(3)降溫到85℃，加入醋酸、活性白土脫色，醋酸的量為2-萘酚、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷總質(zhì)量的0.2％，活性白土的量為2-萘酚、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷總質(zhì)量的2％，保溫3h；
(4)放料，過濾出白土和催化劑氫氧化鉀，即得；
所述耐堿性分散劑的制備方法為：將萘酚改性物、丁二酸酐、對甲苯磺酸加入到反應(yīng)釜中，升溫到155℃保溫3h，測試酸酐完全反應(yīng)后降溫；降溫到60℃，加入N，N-二甲基乙醇胺中和到pH為7，放料得成品；
所述高耐堿型無機涂料用色漿的制備方法為：
A)將合成所得耐堿性分散劑、助溶劑、消泡劑和去離子水加入到容器中混合均勻，攪拌速度為550r/min；然后將攪拌速度升至1200r/min并加入無機顏料分散60min；再用砂磨機循環(huán)研磨12h，每隔0.5h檢測粒徑，直至粒徑符合要求，加入pH調(diào)節(jié)劑以調(diào)節(jié)pH為10，得到初始顏料漿；
B)在步驟A的初始顏料漿中加入防霉殺菌劑，真空脫泡，微孔過濾，包裝，即得。
實施例3、一種高耐堿型無機涂料用色漿
所述高耐堿型無機涂料用色漿，包括以下組分及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：耐堿性分散劑5％，無機顏料65％，助溶劑2％，pH調(diào)節(jié)劑0.2％，消泡劑0.3％，防霉殺菌劑0.1％，去離子水27.4％；所述無機顏料為氧化鐵顏料；所述助溶劑為丙二醇；所述pH調(diào)節(jié)劑為二甲基乙醇胺；所述消泡劑為BYK037礦物油消泡劑；所述防霉殺菌劑為CMIT/MIT；
所述耐堿性分散劑包括以下組分及其質(zhì)量份數(shù)：萘酚改性物816份，丁二酸酐100份，對甲苯磺酸1.8份；所述萘酚改性物包括以下組分及其質(zhì)量份數(shù)：2-萘酚144份，環(huán)氧乙烷440份，環(huán)氧丙烷232份，氫氧化鉀0.8份；
所述萘酚改性物的制備方法為：
(1)將2-萘酚和氫氧化鉀加入到反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜壓力為14Mpa，升溫到100℃，逐步通入環(huán)氧乙烷，升溫到140℃保溫6h；
(2)降溫到100℃，逐步通入環(huán)氧丙烷，升溫到140℃保溫6h；
(3)降溫到80℃，加入醋酸、活性白土脫色，醋酸的量為2-萘酚、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷總質(zhì)量的0.2％，活性白土的量為2-萘酚、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷總質(zhì)量的2％，保溫2h；
(4)放料，過濾出白土和催化劑氫氧化鉀，即得；
所述耐堿性分散劑的制備方法為：將萘酚改性物、丁二酸酐、對甲苯磺酸加入到反應(yīng)釜中，升溫到150℃保溫2h，測試酸酐完全反應(yīng)后降溫；降溫到60℃，加入N，N-二甲基乙醇胺中和到pH為7，放料得成品；
所述高耐堿型無機涂料用色漿的制備方法為：
A)將合成所得耐堿性分散劑、助溶劑、消泡劑和去離子水加入到容器中混合均勻，攪拌速度為500r/min；然后將攪拌速度升至1100r/min并加入無機顏料分散50min；再用砂磨機循環(huán)研磨5h，每隔0.5h檢測粒徑，直至粒徑符合要求，加入pH調(diào)節(jié)劑以調(diào)節(jié)pH為9，得到初始顏料漿；
B)在步驟A的初始顏料漿中加入防霉殺菌劑，真空脫泡，微孔過濾，包裝，即得。
對比例1、一種無機涂料用色漿
所述無機涂料用色漿，包括以下組分及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：分散劑5％，無機顏料65％，助溶劑2％，pH調(diào)節(jié)劑0.2％，消泡劑0.3％，防霉殺菌劑0.1％，去離子水27.4％；所述分散劑為聚丙烯酸銨鹽分散劑；所述無機顏料為氧化鐵顏料；所述助溶劑為丙二醇；所述pH調(diào)節(jié)劑為二甲基乙醇胺；所述消泡劑為BYK037礦物油消泡劑；所述防霉殺菌劑為CMIT/MIT。
所述無機涂料用色漿的制備方法與實施例3類似。
與實施例3的區(qū)別在于，將耐堿性分散劑替換為聚丙烯酸銨鹽分散劑。
對比例2、一種無機涂料用色漿
所述無機涂料用色漿，包括以下組分及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：分散劑5％，無機顏料65％，助溶劑2％，pH調(diào)節(jié)劑0.2％，消泡劑0.3％，防霉殺菌劑0.1％，去離子水27.4％；所述分散劑為萘酚改性物；所述無機顏料為氧化鐵顏料；所述助溶劑為丙二醇；所述pH調(diào)節(jié)劑為二甲基乙醇胺；所述消泡劑為BYK037礦物油消泡劑；所述防霉殺菌劑為CMIT/MIT；
所述萘酚改性物包括以下組分及其質(zhì)量份數(shù)：2-萘酚144份，環(huán)氧乙烷440份，環(huán)氧丙烷232份，氫氧化鉀0.8份；
所述萘酚改性物、無機涂料用色漿的制備方法與實施例3類似。
與實施例3的區(qū)別在于，所述分散劑為萘酚改性物。
試驗例一、強堿穩(wěn)定性
1、試驗材料：實施例1、實施例2、實施例3、對比例1、對比例2制得的色漿。
2、試驗方法：分別將實施例1、實施例2、實施例3、對比例1、對比例2制得的色漿直接加入10％NaOH溶液中，測試其是否絮凝，判斷其在強堿中的穩(wěn)定性。
3、試驗結(jié)果：試驗結(jié)果如表1所示。
表1：色漿在強堿中的穩(wěn)定性
由表1可以看出，對比例1、對比例2制得的色漿在10％NaOH溶液中發(fā)生絮凝，而本發(fā)明實施例1-3制得高耐堿型無機涂料用色漿在10％NaOH溶液中無變化、未發(fā)生絮凝；由此可見，本發(fā)明高耐堿型無機涂料用色漿能夠溶解在強堿中，耐堿性優(yōu)異，適合用于無機涂料。
試驗例二、相容性測試
1、試驗材料：實施例3、對比例1、對比例2制得的色漿。
2、試驗方法：采用指研法測試色漿與無機涂料間的相容性。取色漿、無機涂料，色漿和無機涂料的質(zhì)量比為5:95，將色漿加入到無機涂料中，混合均勻，得成品漆，將成品漆用濕膜厚度為150μm的繞絲棒在黑白卡紙上刮涂成膜，做指研試驗。涂好濕膜的黑白卡紙放置片刻，待漆膜快要凝結(jié)時，用手指在位于白卡紙一側(cè)的漆膜表層上順時針指研10圈，放置一天后測量指研區(qū)域與原始漆膜之間的色差，取原始區(qū)域的顏色作為基準(zhǔn)。注：色差越小，相容性越好。
3、試驗結(jié)果：試驗結(jié)果如表2所示。
表2：相容性測試結(jié)果
由表2可以看出，本發(fā)明制得的高耐堿型無機涂料用色漿與無機涂料的指研色差較小，說明本發(fā)明制得的色漿與無機涂料的相容性好，同時還說明本發(fā)明提供的高耐堿型無機涂料用色漿通適性好，能適用不同體系的無機涂料；與對比例1-2相比，本發(fā)明實施例3制得的高耐堿型無機涂料用色漿的相容性更佳。
試驗例三、色漆儲存穩(wěn)定性
1、試驗材料：實施例3、對比例2制得的色漿。
2、試驗方法：將實施例3、對比例2制得的色漿，按照4％添加量加入到無機涂料中，在50℃下儲存7d，觀察是否出現(xiàn)明顯顏料顆粒沉淀、絮凝等以及變色問題嚴(yán)重影響穩(wěn)定性的情況，以判斷色漿的儲存穩(wěn)定性。
3、試驗結(jié)果：試驗結(jié)果如表3所示。
表3：儲存穩(wěn)定性試驗結(jié)果
由表3可以看出，本發(fā)明制得的高耐堿型無機涂料用色漿在試驗后未出現(xiàn)異常，說明本發(fā)明制得的色漿具有優(yōu)異的儲存穩(wěn)定性。與對比例2相比，本發(fā)明高耐堿型無機涂料用色漿的儲存穩(wěn)定性更佳。
1.一種高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，包括以下組分及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：耐堿性分散劑3-6％，無機顏料55-67％，助溶劑1-3％，pH調(diào)節(jié)劑0.1-0.3％，消泡劑0.2-0.4％，防霉殺菌劑0.05-0.1％，去離子水23.2-40.65％。
2.如權(quán)利要求1所述的高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，包括以下組分及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：耐堿性分散劑5％，無機顏料65％，助溶劑2％，pH調(diào)節(jié)劑0.2％，消泡劑0.3％，防霉殺菌劑0.1％，去離子水27.4％。
3.如權(quán)利要求1或2所述的高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，所述耐堿性分散劑包括以下組分及其質(zhì)量份數(shù)：萘酚改性物800-830份，丁二酸酐90-110份，對甲苯磺酸1.2-2.2份。
4.如權(quán)利要求3所述的高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，所述耐堿性分散劑包括以下組分及其質(zhì)量份數(shù)：萘酚改性物816份，丁二酸酐100份，對甲苯磺酸1.8份。
5.如權(quán)利要求3所述的高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，所述耐堿性分散劑的制備方法為：將萘酚改性物、丁二酸酐、對甲苯磺酸加入到反應(yīng)釜中，升溫到145-155℃保溫1-3h，測試酸酐完全反應(yīng)后降溫；降溫到60℃，加入N，N-二甲基乙醇胺中和到pH為7，放料得成品。
6.如權(quán)利要求3所述的高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，所述萘酚改性物包括以下組分及其質(zhì)量份數(shù)：2-萘酚130-150份，環(huán)氧乙烷430-450份，環(huán)氧丙烷225-240份，氫氧化鉀0.6-1.2份。
7.如權(quán)利要求6所述的高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，所述萘酚改性物包括以下組分及其質(zhì)量份數(shù)：2-萘酚144份，環(huán)氧乙烷440份，環(huán)氧丙烷232份，氫氧化鉀0.8份。
8.如權(quán)利要求6所述的高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，所述萘酚改性物的制備方法為：
(1)將2-萘酚和氫氧化鉀加入到反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜壓力為14-15Mpa，升溫到95-105℃，逐步通入環(huán)氧乙烷，升溫到135-145℃保溫5-7h；
(2)降溫到95-105℃，逐步通入環(huán)氧丙烷，升溫到135-145℃保溫5-7h；
(3)降溫到75-85℃，加入醋酸、活性白土脫色，醋酸的量為2-萘酚、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷總質(zhì)量的0.2％，活性白土的量為2-萘酚、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷總質(zhì)量的2％，保溫1-3h；
(4)放料，過濾出白土和催化劑氫氧化鉀，即得。
9.如權(quán)利要求1或2所述的高耐堿型無機涂料用色漿，其特征在于，所述助溶劑為丙二醇。
10.如權(quán)利要求1-9任一項所述的高耐堿型無機涂料用色漿的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A)將合成所得耐堿性分散劑、助溶劑、消泡劑和去離子水加入到容器中混合均勻，攪拌速度為450～550r/min；然后將攪拌速度升至1000～1200r/min并加入無機顏料分散45～60min；再用砂磨機循環(huán)研磨1～12h，每隔0.5h檢測粒徑，直至粒徑符合要求，加入pH調(diào)節(jié)劑以調(diào)節(jié)pH為8～10，得到初始顏料漿；
B)在步驟A的初始顏料漿中加入防霉殺菌劑，真空脫泡，微孔過濾，包裝，即得。
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